接触模式是所有原子力显微镜(AFM)技术的基础,在该模式下,探针尖端与样品表面保持持续的物理接触。当尖端沿表面扫描时,样品形貌会引起悬臂的垂直偏转。反馈回路将这种偏转保持在预设的载荷力下,并利用反馈响应生成形貌图像。
接触模式适用于材料科学、生物应用和基础研究。它也是进一步开发需要直接针尖-样品接触的扫描探针显微镜(SPM)技术的基础。

接触模式

恒力模式

恒高模式

半接触模式(轻敲模式)

横向力显微镜

力调制模式

相位成像

扩展电阻成像

静电力显微镜

磁力显微镜

扫描开尔文探针显微镜

扫描电容显微镜

压电响应力显微镜

非接触模式

恒流模式

恒高模式

I(V)谱

I(z)谱

AFM 刻蚀-动态刻蚀

AFM 刻蚀-刮刻

AFM 氧化刻蚀

STM 刻蚀

力-距离曲线

粘附力显微镜

振幅-距离曲线

接触模式是所有原子力显微镜(AFM)技术的基础,在该模式下,探针尖端与样品表面保持持续的物理接触。当尖端沿表面扫描时,样品形貌会引起悬臂的垂直偏转。反馈回路将这种偏转保持在预设的载荷力下,并利用反馈响应生成形貌图像。
接触模式适用于材料科学、生物应用和基础研究。它也是进一步开发需要直接针尖-样品接触的扫描探针显微镜(SPM)技术的基础。

在恒力模式中过反馈线圈调节微悬臂的偏转程度不变,从而保证样品与针尖之间的作用力恒定,当沿XY方向扫描时,记录Z 方向上扫描器的移动情况来得到样品的表面轮廓形貌图像。这种模式由于可以通过改变样品的上下高度来调节针尖与样品表面之间的距离,这样样品的高度值较准确,适用于物质的表面分析。

在恒高模式中,保持样品与针尖的相对高度不变,直接测量出微悬臂的偏转情况,即扫描器在Z方向上的移动情况来获得图像。这种模式对样品高度的变化较为敏感,可实现样品的快速扫描,适用于分子、原子的图像的观察。

轻敲模式,通过振动实现针尖与样品的间歇性接触。在这种模式下,微悬臂的振动由磁线圈产生的交流磁场直接驱动。针尖与样品表面原子间的作用力主要沿垂直方向,减少了横向力的影响。这种模式结合了接触与非接触模式的优点,既减少了剪切力对样品的破坏,又适用于柔软样品表面的成像,因此适合于大部分样品的研究。

轻敲模式,通过振动实现针尖与样品的间歇性接触。在这种模式下,微悬臂的振动由磁线圈产生的交流磁场直接驱动。针尖与样品表面原子间的作用力主要沿垂直方向,减少了横向力的影响。这种模式结合了接触与非接触模式的优点,既减少了剪切力对样品的破坏,又适用于柔软样品表面的成像,因此适合于大部分样品的研究。

力调制模式(Force Modulation Mode, FMM)是原子力显微镜(AFM)的一种扩展成像模式,主要用于在获取样品表面形貌的同时,原位、同步地测量其局部力学性质(如刚度或弹性模量)。
工作原理
在接触模式(Contact Mode)下,探针与样品表面保持持续接触。
在探针的垂直方向(即z轴方向)叠加一个小振幅、高频的正弦激励(调制频率通常远高于扫描速度和反馈系统响应速度)。
探针在该调制激励下做垂直微振动,但由于与样品接触,样品会对探针施加反作用力,抑制其振动。
刚性区域对探针振动的阻力更大,导致微悬臂的弯曲幅度变化更明显;而柔性区域则因更容易发生形变,对探针的阻力较小,弯曲幅度变化也较小。
通过检测微悬臂振动的交流分量(AC成分),可反映样品局部的刚度差异;同时保留直流分量(DC成分)用于获取形貌信息。
最终,形貌图与刚度分布图可同步采集、实时成像。

相位成像模式是在轻敲模式的基础上发展出的一种模式。相位成像模式在检测微探针振幅的同时检测探针振动相位相对驱动信号相位的相位差。与振幅信号只能反映样品表面形貌信息不同,相位信号可以反映样品表面纳米尺度范围内的力学性质变化。

扩展电阻成像(通常指扫描扩展电阻显微术,SSRM)是一种用于半导体材料中载流子浓度二维/三维分布高分辨率成像的技术,其核心原理基于扩展电阻探针技术(SRP)与导电原子力显微镜(c-AFM)的结合。
基本原理
扩展电阻效应:当金属探针与半导体接触时,在接触点附近电流会从探针向半导体横向扩散,形成一个“扩展电阻区”。该电阻值与半导体材料的局部电阻率密切相关,而电阻率又直接反映载流子浓度和掺杂水平。
探针扫描成像:通过在样品表面进行纳米级精度的探针扫描,同时测量各点的接触电压和电流,可获得局部电阻率分布图结合已知的校正曲线(电阻率 vs. 扩展电阻),即可反推出载流子浓度分布
高分辨率实现:采用导电原子力显微镜(C-AFM)模式,不仅提供形貌信息,还能在纳米尺度同步获取电学特性,实现纵向与横向的高分辨载流子 profiling。

静电力显微镜(Electrostatic Force Microscopy,EFM)属于扫描探针显微镜范畴,通过测量探针与样品间的库仑相互作用表征表面静电势能、电荷分布及输运特性,可实现纳米级分辨率成像,用于表征样品表面静电势、电场分布、电荷分布、薄膜介电常数等信息。

磁力显微镜(MFM)采用磁性探针对样品表面扫描检测,检测时,对样品表面的每一行都进行两次扫描:第一次扫描采用轻敲模式,得到样品在这一行的高低起伏并记录下来;然后采用抬起模式,让磁性探针抬起一定的高度(通常为10~200nm),并按样品表面起伏轨迹进行第二次扫描,由于探针被抬起且按样品表面起伏轨迹扫描,故第二次扫描过程中针尖不接触样品表面(不存在针尖与样品间原子的短程斥力)且与其保持恒定距离(消除了样品表面形貌的影响),磁性探针因受到的长程磁力的作用而引起的振幅和相位变化,因此,将第二次扫描中探针的振幅和相位变化记录下来,就能得到样品表面漏磁场的精细梯度,从而得到样品的磁畴结构。一般而言,相对于磁性探针的振幅,其振动相位对样品表面磁场变化更敏感,因此,相移成像技术是磁力显微镜的重要方法,其结果的分辨率更高、细节也更丰富。
抬高模式的工作原理如下:
1. 在样品表面扫描,得到样品的表面形貌信息,这个过程与在轻敲模式中成像一样;
2. 探针回到当前行扫描的开始点,增加探针与样品之间的距离(即抬起一定的高度),根据第一次扫描得到的样品形貌,始终保持探针与样品之间的距离,进行第二次扫描。在这个阶段,可以通过探针悬臂振动的振幅和相位的变化,得到相应的长程力的图像;
3. 在抬高模式中,必须根据所要测量的力的性质选择相应的探针。

扫描开尔文探针显微镜(Scanning Kelvin Probe Microscopy, SKPM)是在原子力显微镜(Atomic Force Microscopes,AFM)技术的基础上,结合开尔文探针(Kelvin Probe)技术发展起来的一种扫描探针显微镜技术,用于对样品表面静电势(Surface Electrostatic Potential)分布进行成像,因此也称为表面电势成像法(Surface Potential Imaging,SP Imaging)。
扫描开尔文探针显微镜在技术上,是基于原子力显微镜的抬起模式实现的。具体技术路线如下:导电探针以普通的原子力显微镜的轻敲模式(Tapping Mode)对样品进行一行扫描,获得该行的样品表面高低起伏路径(即形貌),然后在已得到样品起伏的基础上,控制探针抬起一定的高度沿样品表面的起伏扫描(目的保证在扫描过程中探针与样品间的距离恒定,排除样品形貌的影响),如果探针和样品存在电势差,在探针和样品间施加一个频率与探针固有频率相同的交流电压信号,探针就会因静电力而产生机械振荡,该力的大小与探针和样品间存在电势差成正比。扫描开尔文探针显微镜成像技术实际上是一种归零调整技术,在探针和样品间施加一个可控的直流补偿电压信号,通过调整该电压信号的大小,可以补偿样品的表面电势使探针和样品间的电势差为零,此时探针因会因静电力为零而不产生振荡。换言之,如果在扫描过程中,通过控制补偿电压使探针振幅归零,记录下每个扫描点所对应的补偿电压的大小,就可得到样品的表面电势分布图。

扫描电容显微镜(SCM)是一种基于原子力显微镜(AFM)技术的高分辨率二维电学特性分析仪器,利用导电探针与样品间的纳米级电容变化来表征半导体材料。工作时施加交直流复合偏压,通过高频谐振电路检测电容和微分电容信号,锁相放大器解析的振幅对应载流子浓度,相位反映掺杂类型。其工作原理是通过接触模式下的高频谐振电路来测量纳米尺度下的电容变化量,分辨率可达1aF。主要用于半导体材料的激活载流子浓度及掺杂分布检测。

压电响应力显微镜(Piezoresponse Force Microscopy,PFM)简称压电力显微镜,是检测铁电样品微区压电性能的一种新技术。
铁电材料是一类以机电能量转换为主要特征兼具多重物理效应的功能材料,其压电效应、热释电效应等已在微电子、光电子和微机电系统等高新技术领域得到了广泛的应用, 成为非常重要的基础性材料。
近年来,基于原子力显微镜(Atomic Force Microscopy,AFM)的各种表征新技术发展非常迅速, 适应了当今材料和器件进行非破坏性、亚表面和微区表征的要求,其中压电响应应力显微术不仅克服了以往畴结构观察技术的缺点与不足,实现了对表面形貌和相应区域纳米尺度三维畴结构的同步成像,并在畴结构控制操作、外场下的畴结构动态研究以及对微区的铁电、压电等物理性能成像和定量化表征方面都显示出了独特的优点。
压电响应力显微镜是原子力显微镜的一种功能扩展,它在基于原子力显微镜的接触模式基础上,利用导电探针对样品施加可控的电场,并从探针处接收样品对该电场的响应。由于原子力探针的针尖只有10nm量级的尺度,因此,不但施加在样品表面的电场是高度局域的,从探针处得到的样品对该电场的响应也是高度局域的,这就使得压电响应力显微镜具有纳米级的空间分辨能力,克服了以往畴结构观察技术的缺点与不足,实现了对表面三维形貌和相应区域纳米尺度畴结构的同步成像。
在硬件上,压电力显微镜实际上是在原子力显微镜基础上,将其基本信号开放出来,利用锁相放大技术,通过导电探针对样品施加高频的交变电场,此交变电场将引起铁电样品几何尺度产生相应周期变化,原子力探针对样品表面进行扫描检测,探针形变的低频部分是由样品表面的起伏引起的,代表了样品的表面形貌;而与交变电场同频率的探针法向和切向运动的高频信号的幅值和相位变化,则代表了样品对应区域的平面外(即与样品表面垂直)和平面内(即与样品表面平行)的畴图像,这在量化的角度上分别与压电系数d33和d31相关。
利用压电响应力显微镜可以在纳米尺度上得到样品的铁电畴微观结构和空间分布,例如可以检测铁电材料的表面形貌和原位压电性质,也即是说,利用压电力显微镜对铁电材料进行检测,一次扫描就可同时得到样品的表面三维形貌图和对应的原位铁电畴结构图,如果对仪器进行标定,甚至可以对材料进行微区压电系数(一般指d33)进行定量测量。

非接触式AFM技术是几种悬臂振动成像技术中的一种,成像时,AFM探针悬臂在样品表面附近处于振动状态。在非接触模式下,系统驱动硬度较高的悬臂在本振频率附近振动(一般为100-400kHz),振幅为几十至上百埃,并探测悬臂共振频率或振幅的变化。非接触模式下针尖与样品之间的吸引力通常相比接触模式下的排斥力小,并且更难以保持稳定。在非接触模式下,Z向反馈处于启用状态,系统对悬臂的共振频率或振幅的变化进行探测并随着形貌的起伏上下移动扫描管使之保持不变。通过这种方式,针尖一样品间距的平均值同样保持不变,Z向反馈信号用来生成成像所需数据。

利用一套电子反馈线路控制隧道电流,使其保持恒定。再通过计算机
系统控制针尖在样品表面扫描,即是使针尖沿X、Y两个方向作二维运动。由于要控制隧道电流不变,针尖与样品表面之间的局域高度也会保持不变,因而针尖就会随着样品表面的高低起伏而作相同的起伏运动,高度的信息也就由此反映出来。这就是说,扫描隧道电子显微镜得到了样品表面的三维立体信息。恒流模式获取图像信息全面,显微图象质量高,应用广泛。

在对样品进行扫描过程中保持针尖的绝对高度不变;于是针尖与样品表面的局域距离将发生变化,隧道电流 I 的大小也随着发生变化;通过计算机记录隧道电流的变化,并转换成图像信号显示出来,,即得到了扫描隧道电子显微镜显微图。恒高模式仅适用于样品表面较平坦、且组成成分单一。

I(V)谱测量:断开反馈回路,固定针尖位置,通过一系列不同的偏压下得到的隧道电流而形成的曲线。

I(z)谱测量:通过改变针尖的高度得到的一系列的隧道电流而形成的曲线。I(z)谱可检测针尖的质量。

通过探针在轻敲模式下高频振荡,与样品表面发生间歇性接触。利用每次接触时耗散的能量,使材料发生塑性变形、被挤出或在针尖处堆积,从而实现材料的去除或图案化。这种方法能有效减少探针磨损。主要适用于在聚合物(如PMMA) 等软材料上高效制备纳米结构。例如,可以制造纳米凹坑、纳米沟槽,甚至用于原子及近原子尺度制造(ACSM)的研究,探究材料在高应变率下的机械行为

在导电探针和样品(需为导电或半导体)之间施加电压,空气中的水分在针尖与样品间形成纳米尺度的水桥。电场引发局域电化学反应,将样品表面氧化,形成氧化物。这些氧化物可后续通过化学方法选择性去除,或将氧化物本身作为结构。广泛用于半导体和金属材料(如硅、钛、石墨烯)的纳米级图案化。可用于制备纳米器件,如石墨烯纳米带、单电子晶体管等。最新的无电极技术甚至可以对绝缘材料(如六方氮化硼) 进行刻蚀。

利用AFM探针像一个微小的刀具。在较大的作用力下,探针在样品表面进行接触式划动,通过机械作用将材料去除或推挤到一旁,形成沟槽或结构。适用于较软的材料,如聚合物、生物样品等。常用于创建微米/纳米级的沟槽、进行纳米操纵(如切割细菌、移动微粒),或在材料表面直接书写图案

STM 刻蚀基于量子隧穿效应:金属针尖与导电样品间加偏压,形成纳米级间隙,产生隧穿电流。通过调控偏压、电流、针尖高度,在局部产生强电场、场蒸发、场诱导氧化 / 分解或热效应,使表面原子 / 分子被去除、迁移或化学反应,实现纳米尺度刻蚀与修饰。

原子力显微镜化学力谱技术是一种基于原子力显微镜的纳米尺度力学测量技术,它通过探测探针与样品表面之间的相互作用力来获取样品的机械信息。在化学力谱分析中,探针逐渐接近样品表面,然后撤离,期间系统精确记录下作用力的变动,形成力-距离曲线。
力-距离曲线在化学力谱分析中起着至关重要的作用。它反映了探针与样品表面之间相互作用力随距离的变化关系,包含了丰富的样品表面信息。通过分析力-距离曲线,可以获取样品的表面形貌、粘附力、弹性模量等机械性能参数。例如,在曲线接近表面时,如果尖端和样品之间存在吸引力或排斥力,可以分别通过悬臂向下或向上弯曲来测量它们;在排斥部分,尖端与样品接触,并在进一步运动时弯曲,该部分称为净排斥部分,反映了样品的硬度或弹性模量;在缩回时的排斥部分和拔出阶段,则可以获取样品的粘附力信息。

原子力显微镜(AFM)测量粘附力的基本原理是利用探针与样品表面原子间的微弱相互作用力。当探针针尖靠近样品表面时,针尖原子与样品原子之间会产生吸引力或斥力,这种力作为反馈信号维持针尖与样品间作用力恒定,同时针尖在样品表面扫描,描绘出样品表面的高低起伏。测量过程中涉及的关键组件及其作用包括:探针,附着在弹性悬臂上,用于与样品表面相互作用;悬臂,因探针与样品表面的相互作用力而发生微小位移;激光源,发射激光束照射在悬臂背面;光电探测器,接收反射光束并捕捉悬臂的位移变化,将其转换为电信号;反馈系统,根据电信号调整探针与样品间的距离,以保持作用力恒定。

原子力显微镜的振幅-距离,特指在动态模式(如轻敲模式)下,探针悬臂的振动振幅随探针-样品距离(或驱动频率)变化的关系曲线。在测量振幅-距离曲线时,探针在固定驱动频率(通常在其自由共振频率附近)下振动,然后控制探针逐渐逼近样品表面,同时记录振幅的变化。在远离表面时,振幅保持为自由振幅。当探针接近表面进入相互作用区域时,由于耗散力和弹性力的作用,振幅开始减小。振幅曲线包含了丰富的界面相互作用信息。其主要用途包括:首先,确定成像时的最佳设定点振幅。通常选择在振幅曲线斜率较大的线性区域,以保证反馈的灵敏度。其次,通过分析振幅曲线的形状,可以定性了解相互作用的性质,如粘附力、耗散特性。第三,结合理论模型(如简谐振子模型),可以定量提取样品的力学性质信息。第四,在力-距离曲线测量中,振幅信号是重要组成部分。此外,通过监测振幅随频率的变化(即共振曲线),可以精确得到悬臂的共振频率和品质因数,用于探针校准和环境特性分析。因此,振幅曲线是理解和优化动态模式操作的重要工具。
